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Recubrimientos cerámicos

Thermic Edge Ltd es el único fabricante de revestimientos cerámicos de carburo de silicio cúbico (SiC3) y carburo de titanio cúbico (TiC3) de alta pureza, que pueden aplicarse a grafito purificado, cerámica y componentes metálicos refractarios.

Resumen de los revestimientos cerámicos

Estos revestimientos de carburo de titanio y sic de muy alta pureza están destinados principalmente a la industria de los semiconductores y la electrónica, para proteger los soportes de las obleas, los susceptores y los elementos calefactores de entornos corrosivos y reactivos como los procesos MOCVD y EPI, utilizados para el procesamiento de obleas y la fabricación de dispositivos. Los revestimientos también son adecuados para hornos de vacío y calentamiento de muestras en entornos de alto vacío, reactivos y con oxígeno.

El taller de mecanizado de última generación de Thermic Edge nos permite ofrecer una solución completa que incluye la fabricación del componente metálico de grafito, cerámica o refractario base, y el recubrimiento cerámico de SiC3 o TiC3. También ofrecemos un servicio de revestimiento únicamente para las piezas suministradas por el cliente.

SiC3 - Recubrimientos de carburo de silicio de alta pureza

VISTA GENERAL

SiC3 es nuestro nombre comercial para nuestro cúbico de alta pureza Carburo de silicio Recubrimiento cerámico. Se aplica a los componentes para protegerlos de la oxidación o la reacción con otros gases a alta temperatura. El revestimiento de SiC3 se aplica mediante un reactor de deposición química de vapor (CVD) de alta temperatura y muy alta pureza.

El revestimiento de SiC3 es un aislante eléctrico, increíblemente duro y con buena resistencia a la corrosión y la oxidación. Puede soportar temperaturas de hasta 1600C a presión atmosférica.

El revestimiento cerámico de carburo de silicio cúbico SiC3 puede aplicarse a los siguientes materiales

  • Grafito isostático de alta pureza (bajo CTE)
  • Tungsteno
  • Carburo de silicio (en la mayoría de sus formas)
  • Nitruro de silicio
  • Compuesto de carbono (CCC)

El revestimiento cerámico de carburo de silicio cúbico SiC3 puede utilizarse a alta temperatura en los siguientes entornos

  • Oxígeno (O2)
  • Hidrógeno (H)
  • Nitrógeno (N2)
  • Azufre (S)
  • Amoníaco (NH3)
  • Cloruro de hidrógeno (HCL)
  • Metano (CH4) y otros hidrocarburos
  • Monóxido de Carbono (CO) / Dióxido de Carbono (CO2)
  • Procesamiento MOCVD
  • Procesamiento epitaxial
  • Deposición de películas finas CVD, PECVD y PVD.
  • Alto vacío (la temperatura máxima de funcionamiento se reduce)
  • Atmósferas inertes
  • Procesos de plasma RF / DC

VENTAJAS

El recubrimiento de carburo de silicio cúbico SiC3 tiene las siguientes ventajas sobre los recubrimientos de SiC convencionales:

  • Estructura cúbica que proporciona un revestimiento de alta densidad - Esto mejora enormemente la resistencia a la corrosión y al desgaste y aumenta la vida útil del componente.
  • Excelente cobertura en los agujeros ciegos - Con un espesor de revestimiento 30% en el fondo de un agujero de Ø1x5mm de profundidad.
  • Alta uniformidad de espesor - El revestimiento de SiC3 ofrece una alta uniformidad de espesor de revestimiento de +/-10 micras en un revestimiento de 100 micras de espesor. Estamos trabajando para mejorar esta uniformidad hasta +/-5 micras, en un futuro próximo.
  • Recubrimiento de muy alta pureza (<5ppm de impurezas) - Se consigue utilizando gases de alta pureza en el proceso de recubrimiento, al tiempo que se mantiene una baja absorción de N2 para lograr una pureza superior a la estándar de la industria.
  • Rugosidad de la superficie ajustable - El proceso de recubrimiento puede adaptarse para obtener diferentes rugosidades superficiales, para adaptarse a diferentes aplicaciones.
  • Entrega rápida - El tiempo típico de recubrimiento es de 2 semanas desde la recepción de la pieza base.
  • Puede aplicarse a grafito isostático de alta pureza, tungsteno, molibdeno, SiSiC, SiC, Si3N4 - Normalmente se aplican revestimientos de SiC3 de 2 x 50 micras a componentes hechos de grafito, cerámica o metales refractarios

APLICACIONES

Este recubrimiento de muy alta pureza está destinado principalmente a la industria de los semiconductores y la electrónica, para proteger los soportes de obleas, los susceptores y los elementos de calentamiento de entornos corrosivos y reactivos como los procesos MOCVD y EPI, utilizados para el procesamiento de obleas y la fabricación de dispositivos. El revestimiento también es adecuado para hornos de vacío y calentamiento de muestras en entornos de alto vacío, reactivos y con oxígeno.

El revestimiento de SiC3 es un aislante eléctrico, increíblemente duro, y tiene una buena resistencia a la corrosión y a la oxidación. Puede soportar temperaturas de hasta 1600C a presión atmosférica.

propiedades generales

ESPECIFICACIONES

PropiedadValor
Densidad3200 kg.m-3
Estructura de los cristales3C (cúbico;β)
Porosidad0% (hermético al helio)
Tamaño del cristal1 - 5 µm
Aspecto visualGris, satinado a mate
Expansión térmica (RT -400°C)4,2 x 10-6m.K-1
Conductividad térmica (@20°C)200 W.m-1.K-1
Módulo elástico450GPa
Resistividad eléctrica (@20°C)1MΩ.m

mATERIAL DE ALTA PUREZA

Esta tabla muestra las impurezas del revestimiento de SiC3

El límite de detección más bajo con este método. Pruebas realizadas por EAG Laboratories mediante espectroscopia de masas por descarga luminosa.

Nuestro revestimiento SiC3 Thermic Edge (TEC) es de una pureza extremadamente alta en comparación con los revestimientos de carburo de silicio suministrados por otras empresas (C1 y C2)

rOUGNESS DE LA CARA

Aquí se muestra un perfil típico de rugosidad superficial.

Los parámetros típicos de rugosidad superficial son Ra = 0,8µm, Rz = 5µm y Rt = 8µm.

VARIACIÓN CONTROLADA DEL TAMAÑO DEL CRISTAL SIC3

ADHESIÓN DEL REVESTIMIENTO

Thermic Edge Coatings (TEC) deposita un revestimiento de carburo de silicio de alta pureza sobre diversos materiales. El recubrimiento cúbico, SiC3, tiene excelentes propiedades de protección contra la corrosión a baja, media y alta temperatura. Este revestimiento suele aplicarse en la industria de los semiconductores, la producción de LED y energía solar y la industria aeroespacial. Los materiales recubiertos son grafito, compuestos de carbono, diversas cerámicas y metales refractarios.

El revestimiento sólo puede proteger eficazmente el material subyacente cuando el revestimiento cubre todas las zonas visibles al entorno, cuando se adhiere bien al material y no se agrieta después del proceso de revestimiento.

Por lo tanto, es esencial un revestimiento bien adherido y el proceso llevado a cabo por TEC lo consigue en varios materiales. El proceso se lleva a cabo a alta temperatura utilizando gases ultrapuros, entre los que se encuentra el hidrógeno, que limpia la superficie eliminando los óxidos y otros contaminantes que podrían dificultar una buena adherencia. Durante las etapas iniciales del proceso hay un intercambio entre la deposición y el grabado que limpia aún más la interfaz entre el material subyacente y el revestimiento.

Y, por supuesto, en muchas aplicaciones se utiliza grafito como material subyacente, que tiene una gran porosidad. El proceso TEC penetra muy bien en los poros del grafito y le proporciona una mayor adherencia. Esto se demuestra muy bien en la siguiente figura.

La adherencia se mide regularmente haciendo superficies de fractura de las placas de prueba. El método utilizado es muy destructivo y mostraría inmediatamente una falta de adherencia debido a la descamación del recubrimiento de la zona donde se produce la fractura. A continuación se muestran algunas imágenes realizadas por SEM que muestran la muy buena cobertura del grafito y la adherencia al mismo.

PROFUNDIDAD DE PENETRACIÓN SIC3

El uso de piezas recubiertas de grafito en aplicaciones de alta gama depende de la cobertura global del grafito. Esto es importante tanto para las superficies exteriores como para los agujeros pequeños y grandes (ciegos, pasantes). El pequeño orificio del disco del satélite es un buen ejemplo y es importante un recubrimiento suficiente en el interior.

En el TEC hicimos una pequeña muestra de grafito con pequeños agujeros perforados en el lateral con un taladro de mano. Se trata de una primera evaluación y en las próximas semanas se realizarán más pruebas. La pieza de prueba se muestra a continuación y después de la perforación y el recubrimiento, se rompieron partes más pequeñas de la pieza para examinar el interior de los agujeros.

El análisis SEM de un agujero muestra claramente que el revestimiento penetra en el pequeño agujero de 1,2 mm x 5,5 mm de profundidad (véase la derecha).

En el fondo del orificio (diámetro de aproximadamente 1,2 mm; profundidad de 5,5 mm) sigue habiendo una capa de 10 µm. Por lo tanto, el recubrimiento del pequeño orificio del disco satélite no supone ningún problema y se espera que haya al menos 60 % del grosor de la capa superior en el fondo del orificio.

mATERIALES CONTEMPLABLES

gRAPHITE

El uso de piezas recubiertas de grafito en aplicaciones de alta gama depende de la cobertura global del grafito. Esto es importante tanto para las superficies exteriores como para los agujeros pequeños y grandes (ciegos, pasantes). El pequeño orificio del disco del satélite es un buen ejemplo y es importante un recubrimiento suficiente en el interior.

En el TEC hicimos una pequeña muestra de grafito con pequeños agujeros perforados en el lateral con un taladro de mano. Se trata de una primera evaluación y en las próximas semanas se realizarán más pruebas. La pieza de prueba se muestra a continuación y después de la perforación y el recubrimiento, se rompieron partes más pequeñas de la pieza para examinar el interior de los agujeros.

El análisis SEM de un agujero muestra claramente que el revestimiento penetra en el pequeño agujero de 1,2 mm x 5,5 mm de profundidad (véase la derecha).

En el fondo del orificio (diámetro de aproximadamente 1,2 mm; profundidad de 5,5 mm) sigue habiendo una capa de 10 µm. Por lo tanto, el recubrimiento del pequeño orificio del disco satélite no supone ningún problema y se espera que haya al menos 60 % del grosor de la capa superior en el fondo del orificio.

COMPUESTOS DE CARBÓN

Un amplio grupo de materiales basados en fibras de carbono se denominan compuestos de carbono. Abarca una amplia gama de materiales con diversas características en función del proceso de producción. Lo que los materiales tienen en común es la fibra de carbono que se moldea (fibras cortas) o se teje (fibras largas) en diversas estructuras y se impregna para densificar la estructura. Las propiedades de la fibra varían mucho en la longitud de la fibra y perpendicularmente a la misma. Especialmente, la expansión térmica difiere y hace muy difícil revestir una estructura compuesta sin que se produzcan grietas y/o delaminaciones.

TE ha adquirido cierta experiencia en el recubrimiento de piezas de compuestos de carbono desarrolladas para aplicaciones de alta temperatura. Debido a la gran diferencia en la expansión térmica y a las variaciones en diferentes direcciones aparecen grietas. A la derecha se muestra un buen ejemplo. La anchura de la grieta en la dirección horizontal es mucho mayor que en la dirección vertical, lo que indica una orientación diferente de la fibra. Una vez que el material se calienta y se acerca a la temperatura de deposición del SiC3, la mayoría de las grietas se cierran y pueden proteger el material subyacente.

CERÁMICA

Las cerámicas más prometedoras para ser recubiertas con SiC3 son las cerámicas basadas en el silicio, como SiC, SiSiC, Si3N4, etc. La razón es que la expansión térmica de esos materiales se ajusta muy bien al recubrimiento de SiC3. El objetivo de un recubrimiento superior en esas cerámicas es mejorar la resistencia a la corrosión y bloquear la difusión de impurezas del material base. En la industria de los semiconductores, los botes de SiSiC y otras piezas suelen estar recubiertos por el propio proveedor de cerámica. En ese caso, el recubrimiento evita el ataque preferencial y la erosión del silicio del material base.
Hasta ahora, la alúmina ha resultado difícil de revestir, al igual que el cuarzo, debido a su muy baja expansión térmica.

METALES REFRACTORES

El tungsteno y el molibdeno se han recubierto con éxito con el revestimiento SiC3. Dependiendo de las dimensiones y la forma, se pueden aplicar hasta 250 µm. El recubrimiento se adhiere muy bien y el sistema tiene una estabilidad a largo plazo a alta temperatura. El recubrimiento de SiC3 puede evitar la oxidación del material base subyacente en entornos oxidantes.

TiC3 - Recubrimientos de carburo de titanio de alta pureza

VISTA GENERAL

TiC3 es nuestro nombre comercial para nuestro revestimiento cerámico de carburo de titanio cúbico de alta pureza. Se aplica a los componentes de grafito para protegerlos de la vaporización en alto vacío (HV) y ultra alto vacío (UHV) a alta temperatura y de la reacción con otros gases a alta temperatura. El recubrimiento de TiC3 se aplica mediante un reactor de deposición química de vapor (CVD) de alta temperatura y muy alta pureza.

El revestimiento de TiC3 es un muy buen conductor eléctrico y puede soportar temperaturas muy altas, de hasta 3000C. Tiene una presión de vapor muy baja, lo que le permite funcionar a alta temperatura en alto vacío y en ultra alto vacío (UHV). Es increíblemente duro y tiene una buena resistencia a la corrosión. Sin embargo, no le gusta el oxígeno y reacciona fácilmente con el O2.

El revestimiento cerámico de carburo de titanio cúbico TiC3 sólo puede aplicarse a productos de grafito de alta expansión, ya que tiene un CET de aproximadamente 7x10e-6 mm/C

El revestimiento cerámico de carburo de titanio cúbico TiC3 puede utilizarse a alta temperatura y también a muy alto vacío en los siguientes entornos

  • Hidrógeno (H)
  • Nitrógeno (N2)
  • Azufre (S)
  • Amoníaco (NH3)
  • Cloruro de hidrógeno (HCL)
  • Metano (CH4) y otros hidrocarburos
  • Monóxido de Carbono (CO) / Dióxido de Carbono (CO2)
  • Procesamiento MOCVD
  • Procesamiento epitaxial
  • Deposición de películas finas CVD, PECVD y PVD.
  • Alto vacío (la temperatura máxima de funcionamiento se reduce)
  • Atmósferas inertes
  • Procesos de plasma RF / DC

Ventajas

  • Capaz de proteger el grafito cerca del punto de fusión del TiC3 (3100 ⁰C). Permite que los componentes de grafito funcionen en alto vacío y UHV a alta temperatura sin evaporarse.
  • Presión de vapor >2200⁰C en 10e-8 Torr Permite que los componentes de grafito funcionen en alto vacío y UHV a alta temperatura sin evaporarse.
  • Alta conductividad eléctrica a temperatura ambiente. (La resistencia se reduce aún más con el aumento de la temperatura) Los elementos calefactores de grafito pueden estar completamente revestidos, no es necesario que el grafito expuesto se conecte a la energía.
  • Estructura cúbica que proporciona un revestimiento de alta densidad Esto mejora enormemente la resistencia a la corrosión y al desgaste y aumenta la vida útil del componente.
  • Excelente resistencia a la corrosión Resistente a la mayoría de los gases de semiconductores y hornos, pero no es compatible con el oxígeno.
  • Excelente cobertura en los agujeros ciegos Con un espesor de revestimiento 30% en el fondo de un agujero de Ø1x5mm de profundidad.
  • Alta uniformidad de espesor El revestimiento de TiC3 ofrece una alta uniformidad de espesor de revestimiento de +/-10 micras en un revestimiento de 100 micras de espesor. Estamos trabajando para mejorar aún más esta uniformidad hasta +/-5 micras.
  • Recubrimiento de alta pureza (<125ppm de impurezas) Se puede conseguir utilizando gases de alta pureza en el proceso de recubrimiento mientras se mantiene una baja absorción de N2 para conseguir una pureza superior a la estándar de la industria. Desarrollo de la pureza de <5ppm previsto para finales de 2019.
  • Rugosidad de la superficie ajustable El proceso de recubrimiento puede adaptarse para obtener diferentes rugosidades superficiales, para adaptarse a diferentes aplicaciones.Tamaño de los cristales ajustable entre 2 - 10 µm
  • Puede aplicarse al grafito isostático de alta pureza y alta expansión. Normalmente se aplican revestimientos de TiC3 de 2 x 50 micras a componentes fabricados con grafito.
  • Alto índice de crecimiento que lo hace rentable

propiedades generales

ESPECIFICACIONES

PropiedadValor
Densidad4930 kg.m-3
Estructura de los cristales3C (cúbico; β)
Porosidad0% (hermético al helio)
Tamaño del cristal2-10 µm
Aspecto visualGris claro, satinado
Expansión térmica (RT - 400°c)7,7 X 10-6M.k-1
Conductividad térmica (@20°C)50 W.m-1K-1
Módulo elástico420GPa
Resistividad eléctrica (@20°C)0,02Ω.m
Dureza (Vickers)3500 HV

XRD

Aquí se muestra un diagrama de DRX.

Los picos mostrados en el diagrama coinciden perfectamente con la estructura cristalina 3C.

SEM

A continuación se muestran la superficie y la fractura observadas con el microscopio electrónico de barrido

PENETRACIÓN

La porosidad del grafito se cubre muy bien, y el revestimiento penetra en la porosidad abierta y favorece una muy buena adherencia del revestimiento en la superficie del grafito. La adherencia en los bordes afilados es buena, pero en todos los casos se aconseja un radio de al menos 0,2 mm.

PROFUNDIDAD DE PENETRACIÓN DE LAS TIC3

El uso de piezas recubiertas de grafito en aplicaciones de alta gama depende de la cobertura global del grafito. Esto es importante tanto para las superficies exteriores como para los agujeros pequeños y grandes (ciegos, pasantes). El pequeño orificio del disco del satélite es un buen ejemplo y es importante un recubrimiento suficiente en el interior.

En el TEC hicimos una pequeña muestra de grafito con pequeños agujeros perforados en el lateral con un taladro de mano. Se trata de una primera evaluación y en las próximas semanas se realizarán más pruebas. La pieza de prueba se muestra a continuación y después de la perforación y el recubrimiento, se rompieron partes más pequeñas de la pieza para examinar el interior de los agujeros.

El análisis SEM de un agujero muestra claramente que el coting penetra en el pequeño agujero de 1,2 mm x 10,0 mm de profundidad (véase la derecha).

En el fondo del orificio (diámetro de aproximadamente 1,2 mm; profundidad de 5,5 mm) sigue habiendo una capa de 10 µm. Por lo tanto, el recubrimiento del pequeño orificio del disco satélite no supone ningún problema y se espera que haya al menos 60 % del grosor de la capa superior en el fondo del orificio.

TAMAÑO DEL COMPONENTE

Actualmente podemos revestir componentes de hasta 360 x 500 mm de diámetro.

ADHESIÓN DEL REVESTIMIENTO

Thermic Edge Coatings (TEC) deposita un revestimiento de carburo de titanio de alta pureza sobre el grafito. El recubrimiento cúbico, TiC3, tiene excelentes propiedades de protección contra la corrosión a baja, media y alta temperatura. Este revestimiento suele aplicarse en la industria de los semiconductores, los hornos de vacío y la industria aeroespacial. Los materiales recubiertos son grafito, compuestos de carbono, diversas cerámicas y metales refractarios.

El revestimiento sólo puede proteger eficazmente el material subyacente cuando el revestimiento cubre todas las zonas visibles al entorno, cuando se adhiere bien al material y no se agrieta después del proceso de revestimiento.

Por lo tanto, es esencial un revestimiento bien adherido y el proceso llevado a cabo por TEC lo consigue en varios materiales. El proceso se lleva a cabo a alta temperatura utilizando gases ultrapuros, entre los que se encuentra el hidrógeno, que limpia la superficie eliminando los óxidos y otros contaminantes que podrían dificultar una buena adherencia. Durante las etapas iniciales del proceso hay un intercambio entre la deposición y el grabado que limpia aún más la interfaz entre el material subyacente y el revestimiento.

Como material subyacente se utiliza grafito, que tiene una gran porosidad. El proceso TEC penetra muy bien en los poros del grafito y le confiere una mayor adherencia.

MATERIAL DE ALTA PUREZA

Esta tabla muestra las impurezas del revestimiento de TiC3

El límite de detección más bajo con este método. Pruebas realizadas por EAG Laboratories mediante espectroscopia de masas de descarga luminosa.

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