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Revêtements céramiques

Thermic Edge Ltd est le seul fabricant de revêtements céramiques en carbure de silicium cubique (SiC3) et en carbure de titane cubique (TiC3) de haute pureté, qui peuvent être appliqués au graphite purifié, aux céramiques et aux composants métalliques réfractaires.

Aperçu des revêtements céramiques

Ces revêtements en sic et carbure de titane de très haute pureté sont principalement destinés à être utilisés dans les industries des semi-conducteurs et de l'électronique, pour protéger les supports de plaquettes, les suscepteurs et les éléments chauffants des environnements corrosifs et réactifs tels que les procédés MOCVD et EPI, utilisés pour le traitement des plaquettes et la fabrication des dispositifs. Les revêtements conviennent également aux fours à vide et au chauffage d'échantillons dans des environnements à vide poussé, réactifs et oxygénés.

L'atelier d'usinage ultramoderne de Thermic Edge nous permet d'offrir une solution complète comprenant la fabrication du composant de base en graphite, en céramique ou en métal réfractaire, et le revêtement en céramique SiC3 ou TiC3. Nous proposons également un service de revêtement seul pour les pièces fournies par le client.

SiC3 - Revêtements en carbure de silicium de haute pureté

APERÇU

SiC3 est le nom commercial de notre produit cubique de haute pureté. Carbure de silicium revêtement céramique. Il est appliqué aux composants pour les protéger de l'oxydation ou de la réaction avec d'autres gaz à haute température. Le revêtement SiC3 est appliqué à l'aide d'un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) à haute température et très haute pureté.

Le revêtement SiC3 est un isolant électrique, incroyablement dur et possède une bonne résistance à la corrosion et à l'oxydation. Il peut supporter des températures allant jusqu'à 1600C à la pression atmosphérique.

Le revêtement céramique en carbure de silicium cubique SiC3 peut être appliqué aux matériaux suivants:-

  • Graphite isostatique de haute pureté (faible CTE)
  • Tungstène
  • Carbure de silicium (sous la plupart des formes)
  • Nitrure de silicium
  • Composite carbone-carbone (CCC)

Le revêtement céramique en carbure de silicium cubique SiC3 peut être utilisé à haute température dans les environnements suivants:-

  • Oxygène (O2)
  • Hydrogène (H)
  • Azote (N2)
  • Soufre (S)
  • Ammoniac (NH3)
  • Chlorure d'hydrogène (HCL)
  • Méthane (CH4) et autres hydrocarbures
  • Monoxyde de carbone (CO) / Dioxyde de carbone (CO2)
  • Traitement MOCVD
  • Traitement épitaxial
  • Dépôt de couches minces par CVD, PECVD et PVD.
  • Vide élevé (la température maximale de fonctionnement est réduite)
  • Atmosphères inertes
  • Procédés plasma RF / DC

AVANTAGES

Le revêtement de carbure de silicium cubique SiC3 présente les avantages suivants par rapport aux revêtements SiC classiques :

  • Structure cubique donnant un revêtement de haute densité - Cela améliore considérablement la résistance à la corrosion et à l'usure et augmente la durée de vie du composant.
  • Excellente couverture des trous borgnes - Avec une épaisseur de revêtement 30% au fond d'un trou de Ø1x5mm de profondeur.
  • Grande uniformité de l'épaisseur - Le revêtement SiC3 offre une grande uniformité d'épaisseur de +/-10 microns sur un revêtement de 100 microns d'épaisseur. Nous travaillons à améliorer encore cette uniformité à +/-5 microns, dans un futur proche.
  • Revêtement de très haute pureté (<5ppm d'impuretés) - Ce résultat peut être obtenu en utilisant des gaz de haute pureté dans le processus de revêtement, tout en maintenant une faible absorption de N2 pour obtenir une pureté supérieure à la norme industrielle.
  • Rugosité de surface réglable - Le processus de revêtement peut être adapté pour obtenir une rugosité de surface différente, afin de répondre à différentes applications.
  • Livraison rapide - Le temps de revêtement typique est de 2 semaines à partir de la réception de la pièce de base.
  • Peut être appliqué au graphite isostatique de haute pureté, au tungstène, au molybdène, au SiSiC, au SiC, au Si3N4 - En général, les revêtements SiC3 de 2 x 50 microns sont appliqués aux composants en graphite, en céramique ou en métaux réfractaires.

APPLICATIONS

Ce revêtement de très haute pureté est principalement destiné à être utilisé dans les industries des semi-conducteurs et de l'électronique, pour protéger les supports de plaquettes, les suscepteurs et les éléments chauffants des environnements corrosifs et réactifs tels que les procédés MOCVD et EPI, utilisés pour le traitement des plaquettes et la fabrication des dispositifs. Le revêtement est également adapté aux fours à vide et au chauffage d'échantillons dans des environnements à vide poussé, réactifs et oxygénés.

Le revêtement SiC3 est un isolant électrique, incroyablement dur, et présente une bonne résistance à la corrosion et à l'oxydation. Il peut supporter des températures allant jusqu'à 1600C à la pression atmosphérique.

PROPRIÉTÉS GÉNÉRALES

sPECIFICATIONS

PropriétéValeur
Densité3200 kg.m-3
Structure cristalline3C (cubique;β)
Porosité0% (étanche à l'hélium)
Taille du cristal1 - 5 µm
Apparence visuelleGris, Satiné à terne
Expansion thermique (RT -400°C)4,2 x 10-6m.K-1
Conductivité thermique (@20°C)200 W.m-1.K-1
Module d'élasticité450GPa
Résistivité électrique (@20°C)1MΩ.m

mATERIAL HIGH pURITY

Ce tableau montre les impuretés du revêtement SiC3

La limite de détection la plus basse avec cette méthode. Test réalisé par EAG Laboratories à l'aide de la spectroscopie de masse à décharge lumineuse.

Notre revêtement Thermic Edge SiC3 (TEC) est d'une pureté extrêmement élevée par rapport aux revêtements de carbure de silicium fournis par d'autres sociétés (C1 et C2).

rOUGHNESS sURFACE

Un profil de rugosité de surface typique est illustré ici.

Les paramètres typiques de rugosité de surface sont Ra = 0,8µm, Rz = 5µm et Rt = 8µm.

VARIATION CONTRÔLÉE DE LA TAILLE DU CRISTAL SIC3

L'ADHÉRENCE DU REVÊTEMENT

Thermic Edge Coatings (TEC) dépose un revêtement de carbure de silicium de haute pureté sur divers matériaux. Le revêtement cubique, SiC3, possède d'excellentes propriétés de protection contre la corrosion à basse, moyenne et haute température. Ce revêtement trouve généralement son application dans l'industrie des semi-conducteurs, la production de LED et de panneaux solaires et l'aérospatiale. Les matériaux revêtus sont le graphite, les composites de carbone, diverses céramiques et les métaux réfractaires.

Le revêtement ne peut protéger efficacement le matériau sous-jacent que s'il couvre toutes les zones visibles de l'environnement, s'il adhère bien au matériau et s'il ne se fissure pas après le processus de revêtement.

Un revêtement bien adhérent est donc essentiel et le procédé mis en œuvre par TEC permet d'y parvenir sur divers matériaux. Le processus est réalisé à haute température en utilisant des gaz ultrapurs, dont l'hydrogène, qui nettoient la surface en éliminant les oxydes et autres contaminants susceptibles d'entraver une bonne adhésion. Au cours des premières étapes du processus, il y a un compromis entre le dépôt et la gravure qui nettoie davantage l'interface entre le matériau sous-jacent et le revêtement.

Et bien sûr, dans de nombreuses applications, le matériau sous-jacent utilisé est le graphite, qui présente une porosité élevée. Le processus TEC pénètre très bien dans les pores du graphite et lui donne un renforcement supplémentaire de l'adhésion. Ceci est très bien démontré dans la figure ci-dessous.

L'adhérence est mesurée régulièrement en réalisant des surfaces de rupture sur des plaques d'essai. La méthode utilisée est très destructive et montrerait immédiatement un manque d'adhérence dû à l'écaillage du revêtement dans la zone où la fracture se produit. Voici quelques images réalisées par SEM qui montrent la très bonne couverture du graphite et l'adhérence au graphite.

PROFONDEUR DE PÉNÉTRATION SIC3

L'utilisation de pièces revêtues de graphite dans des applications haut de gamme dépend de la couverture globale du graphite. Ceci est important pour les surfaces extérieures ainsi que pour les petits et grands trous (borgnes, traversants). Le petit trou dans le disque satellite est un bon exemple et il est important d'avoir un revêtement suffisant à l'intérieur.

Au TEC, nous avons fabriqué un petit échantillon de graphite avec de petits trous percés sur le côté à l'aide d'une perceuse à main. Il s'agit uniquement d'une première évaluation et d'autres tests seront effectués dans les semaines à venir. La pièce d'essai est présentée ci-dessous. Après le perçage et le revêtement, de petites parties de la pièce ont été cassées afin d'examiner l'intérieur des trous.

L'analyse SEM d'un trou montre clairement que le revêtement pénètre dans le petit trou de dia1.2mm x 5.5mm de profondeur (voir à droite).

Au fond du trou (diamètre d'environ 1,2 mm ; profondeur de 5,5 mm), une couche de 10 µm est encore présente. Le revêtement du petit trou du disque satellite ne pose donc aucun problème et on s'attend à ce qu'au moins 60 % de l'épaisseur de la couche supérieure soit présente au fond du trou.

mATériaux cOatables

gRAPHITE

L'utilisation de pièces revêtues de graphite dans des applications haut de gamme dépend de la couverture globale du graphite. Ceci est important pour les surfaces extérieures ainsi que pour les petits et grands trous (borgnes, traversants). Le petit trou dans le disque satellite est un bon exemple et il est important d'avoir un revêtement suffisant à l'intérieur.

Au TEC, nous avons fabriqué un petit échantillon de graphite avec de petits trous percés sur le côté à l'aide d'une perceuse à main. Il s'agit uniquement d'une première évaluation et d'autres tests seront effectués dans les semaines à venir. La pièce d'essai est présentée ci-dessous. Après le perçage et le revêtement, de petites parties de la pièce ont été cassées afin d'examiner l'intérieur des trous.

L'analyse SEM d'un trou montre clairement que le revêtement pénètre dans le petit trou de dia1.2mm x 5.5mm de profondeur (voir à droite).

Au fond du trou (diamètre d'environ 1,2 mm ; profondeur de 5,5 mm), une couche de 10 µm est encore présente. Le revêtement du petit trou du disque satellite ne pose donc aucun problème et on s'attend à ce qu'au moins 60 % de l'épaisseur de la couche supérieure soit présente au fond du trou.

COMPOSITES DE CARBONE

Un grand groupe de matériaux à base de fibres de carbone est appelé "composites de carbone". Il s'agit d'un large éventail de matériaux présentant des caractéristiques diverses en fonction du processus de production. Le point commun de ces matériaux est la fibre de carbone qui est moulée (fibres courtes) ou tissée (fibres longues) en diverses structures et imprégnée pour densifier la structure. Les propriétés de la fibre varient beaucoup dans le sens de la longueur de la fibre et perpendiculairement à la fibre. En particulier, l'expansion thermique diffère et il est très difficile de revêtir une structure composite sans fissures et/ou délamination.

TE a acquis une certaine expérience dans le revêtement de pièces en composite de carbone développées pour des applications à haute température. En raison de la grande différence de dilatation thermique et des variations dans différentes directions, des fissures apparaissent. Un bon exemple est donné à droite. La largeur de la fissure dans la direction horizontale est beaucoup plus grande que dans la direction verticale, ce qui indique une orientation différente de la fibre. Une fois que le matériau est chauffé et proche de la température de dépôt du SiC3, la plupart des fissures seront fermées et pourront protéger le matériau sous-jacent.

cERAMIQUE

Les céramiques les plus prometteuses pour être revêtues de SiC3 sont les céramiques à base de silicium telles que SiC, SiSiC, Si3N4, etc. La raison en est que l'expansion thermique de ces matériaux s'adapte très bien au revêtement de SiC3. L'objectif d'un revêtement supérieur sur ces céramiques est d'améliorer la résistance à la corrosion et de bloquer la diffusion d'impuretés provenant du matériau de base. Dans l'industrie des semi-conducteurs, les bateaux et autres pièces en SiSiC sont généralement revêtus par le fournisseur de céramique lui-même. Dans ce cas, le revêtement empêche l'attaque et l'érosion préférentielles du silicium à partir du matériau de base.
Jusqu'à présent, l'alumine s'est avérée difficile à revêtir, tout comme le quartz, en raison de sa très faible dilatation thermique.

mÉtaux rÉfractaires

Le tungstène et le molybdène ont été recouverts avec succès d'un revêtement SiC3. Selon les dimensions et la forme, il est possible d'appliquer jusqu'à 250 µm. Le revêtement adhère très bien et le système présente une stabilité à long terme à haute température. Le revêtement SiC3 peut empêcher l'oxydation du matériau de base sous-jacent dans des environnements oxydants.

TiC3 - Revêtements en carbure de titane de haute pureté

APERÇU

TiC3 est le nom commercial de notre revêtement céramique en carbure de titane cubique de haute pureté. Il est appliqué sur les composants en graphite pour les protéger de la vaporisation sous vide poussé (HV) et sous ultravide (UHV) à haute température et de la réaction avec d'autres gaz à haute température. Le revêtement TiC3 est appliqué à l'aide d'un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) à haute température et très haute pureté.

Le revêtement TiC3 est un très bon conducteur électrique et peut supporter de très hautes températures jusqu'à 3000C. Il a une très faible pression de vapeur, ce qui lui permet de fonctionner à haute température dans le vide poussé et l'ultravide (UHV). Il est incroyablement dur et résiste bien à la corrosion. Cependant, il n'aime pas l'oxygène et réagit facilement à l'O2.

Le revêtement céramique en carbure de titane cubique TiC3 ne peut être appliqué qu'à des produits en graphite à forte expansion, car il présente un CDT d'environ 7x10e-6 mm/C

Le revêtement céramique en carbure de titane cubique TiC3 peut être utilisé à haute température et également sous très haut vide dans les environnements suivants:-

  • Hydrogène (H)
  • Azote (N2)
  • Soufre (S)
  • Ammoniac (NH3)
  • Chlorure d'hydrogène (HCL)
  • Méthane (CH4) et autres hydrocarbures
  • Monoxyde de carbone (CO) / Dioxyde de carbone (CO2)
  • Traitement MOCVD
  • Traitement épitaxial
  • Dépôt de couches minces par CVD, PECVD et PVD.
  • Vide élevé (la température maximale de fonctionnement est réduite)
  • Atmosphères inertes
  • Procédés plasma RF / DC

Avantages

  • Capable de protéger le graphite à proximité du point de fusion du TiC3 (3100 ⁰C).. Permet aux composants en graphite de fonctionner sous vide poussé et UHV à haute température sans s'évaporer.
  • Pression de vapeur >2200⁰C dans 10e-8 Torr Permet aux composants en graphite de fonctionner sous vide poussé et UHV à haute température sans s'évaporer.
  • Hautement conducteur d'électricité à température ambiante. (La résistance diminue encore plus avec l'augmentation de la température) Les éléments chauffants en graphite peuvent être entièrement recouverts, il n'est pas nécessaire de connecter le graphite exposé à l'alimentation.
  • Structure cubique donnant un revêtement de haute densité Cela améliore considérablement la résistance à la corrosion et à l'usure et augmente la durée de vie du composant.
  • Excellente résistance à la corrosion Résistant à la plupart des gaz de semi-conducteurs et de fours, mais non compatible avec l'oxygène.
  • Excellente couverture des trous borgnes Avec une épaisseur de revêtement 30% au fond d'un trou de Ø1x5mm de profondeur.
  • Grande uniformité d'épaisseur Le revêtement TiC3 offre une grande uniformité d'épaisseur de +/-10 microns sur un revêtement de 100 microns d'épaisseur.. Nous travaillons à améliorer encore cette uniformité à +/-5 microns.
  • Revêtement de haute pureté (<125ppm d'impuretés) Peut être obtenu en utilisant des gaz de haute pureté dans le processus de revêtement tout en restant faible en absorption de N2 pour obtenir une pureté supérieure à la norme industrielle.. Développement de la pureté <5ppm prévu pour la fin 2019.
  • Rugosité de surface réglable Le processus de revêtement peut être adapté pour obtenir différentes rugosités de surface, afin de répondre à différentes applications.
  • Peut être appliqué sur du graphite isostatique haute pureté à haute expansion. Généralement, des revêtements de TiC3 de 2 x 50 microns sont appliqués sur des composants fabriqués en graphite.
  • Taux de croissance élevé, ce qui le rend rentable

PROPRIÉTÉS GÉNÉRALES

SPÉCIFICATIONS

PropriétéValeur
Densité4930 kg.m-3
Structure cristalline3C (cubique ; β)
Porosité0% (étanche à l'hélium)
Taille du cristal2-10 µm
Apparence visuelleGris clair, Satin
Dilatation thermique (RT - 400°c)7,7 X 10-6M.k-1
Conductivité thermique (@20°C)50 W.m-1K-1
Module d'élasticité420GPa
Résistivité électrique (@20°C)0.02Ω.m
Dureté (Vickers)3500 HV

XRD

Un diagramme XRD est présenté ici.

Les pics indiqués dans le diagramme correspondent parfaitement à la structure cristalline 3C.

SEM

La surface et la fracture observées au microscope électronique à balayage sont présentées ci-dessous.

PENETRATION

La porosité du graphite est très bien couverte, et le revêtement pénètre dans la porosité ouverte et favorise une très bonne adhérence du revêtement sur la surface du graphite. L'adhérence sur les arêtes vives est bonne mais dans tous les cas, un rayon d'au moins 0,2 mm est conseillé.

PENETRATION dEPTH OF TIC3

L'utilisation de pièces revêtues de graphite dans des applications haut de gamme dépend de la couverture globale du graphite. Ceci est important pour les surfaces extérieures ainsi que pour les petits et grands trous (borgnes, traversants). Le petit trou dans le disque satellite est un bon exemple et il est important d'avoir un revêtement suffisant à l'intérieur.

Au TEC, nous avons fabriqué un petit échantillon de graphite avec de petits trous percés sur le côté à l'aide d'une perceuse à main. Il s'agit uniquement d'une première évaluation et d'autres tests seront effectués dans les semaines à venir. La pièce d'essai est présentée ci-dessous. Après le perçage et le revêtement, de petites parties de la pièce ont été cassées afin d'examiner l'intérieur des trous.

L'analyse SEM d'un trou montre clairement que le coting pénètre dans le petit trou de dia1.2mm x 10.0 mm de profondeur (voir à droite).

Au fond du trou (diamètre d'environ 1,2 mm ; profondeur de 5,5 mm), une couche de 10 µm est encore présente. Le revêtement du petit trou du disque satellite ne pose donc aucun problème et on s'attend à ce qu'au moins 60 % de l'épaisseur de la couche supérieure soit présente au fond du trou.

TAILLE DU COMPOSANT

Actuellement, nous pouvons revêtir des composants jusqu'à 360 x 500 mm de diamètre.

L'ADHÉRENCE DU REVÊTEMENT

Thermic Edge Coatings (TEC) dépose un revêtement de carbure de titane de haute pureté sur du graphite. Le revêtement cubique, TiC3, possède d'excellentes propriétés de protection contre la corrosion à basse, moyenne et haute température. Ce revêtement trouve généralement son application dans l'industrie des semi-conducteurs, les fours à vide et l'aérospatiale. Les matériaux revêtus sont le graphite, les composites de carbone, diverses céramiques et les métaux réfractaires.

Le revêtement ne peut protéger efficacement le matériau sous-jacent que s'il couvre toutes les zones visibles de l'environnement, s'il adhère bien au matériau et s'il ne se fissure pas après le processus de revêtement.

Un revêtement bien adhérent est donc essentiel et le procédé mis en œuvre par TEC permet d'y parvenir sur divers matériaux. Le processus est réalisé à haute température en utilisant des gaz ultrapurs, dont l'hydrogène, qui nettoient la surface en éliminant les oxydes et autres contaminants susceptibles d'entraver une bonne adhésion. Au cours des premières étapes du processus, il y a un compromis entre le dépôt et la gravure qui nettoie davantage l'interface entre le matériau sous-jacent et le revêtement.

Le matériau sous-jacent utilisé est le graphite, qui présente une porosité élevée. Le processus TEC pénètre très bien dans les pores du graphite et renforce l'adhésion.

MATÉRIAU DE HAUTE PURETÉ

Ce tableau montre les impuretés du revêtement TiC3

La limite de détection la plus basse avec cette méthode. Test réalisé par EAG Laboratories à l'aide de la spectroscopie de masse à décharge lumineuse.

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